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熱解吸儀熱解吸技術(shù)4種類型樣品基質(zhì)的揮發(fā)性
點(diǎn)擊次數(shù)：2849 更新時(shí)間：2015-11-24
使用熱解吸儀熱解吸技術(shù)，有以下四種類型樣品基質(zhì)中有可熱解吸的揮發(fā)性組分時(shí)：
①食品中的揮發(fā)性香味和風(fēng)味化合物組成；
②固體基質(zhì)中可熱降解的化合物組成，諸如聚合材料中的增塑劑、添加劑、單體等；
③樣品基質(zhì)中的不想要的組分，諸如商品中殘存的溶劑等；
④有目的地收集樣品基質(zhì)中揮發(fā)性組分，諸如在吸附管上采集空氣中的揮發(fā)性有機(jī)污染物（VOCs）。
*類樣品是食品。分析化學(xué)家已經(jīng)使用熱解吸技術(shù)用于食品分析有許多年了，不但可測(cè)定天然食品中的香味物質(zhì)，而且可測(cè)定食品中的殘存物和污染物。諸如：在 50℃條件下，可收集紅蘋果的香味組分。將蘋果放進(jìn)一個(gè)密閉的可控制溫度的容器中（具有95mm 直徑和可進(jìn)行溫度控制）。然后使用真空泵將容器中空氣抽出并通過(guò)一個(gè)Tenax捕集阱，其出口流量為25ml/min收集10min。再將捕集阱中熱解吸 （275℃保持2min）出來(lái)的樣品輸送到色譜中的分離柱［0.53mm（i.d.）］并進(jìn)行測(cè)定（FID）。使用此種采樣方法可以比較食品風(fēng)味的變化情 況，監(jiān)測(cè)與一種食品相關(guān)的揮發(fā)性有機(jī)物的狀況，鑒定食品在整個(gè)時(shí)間過(guò)程中它們可能發(fā)生的變化。
第二類是樣品中的添加劑，諸如聚合物產(chǎn)品中的增塑劑、添加劑等。這些樣品經(jīng)熱解吸的降解產(chǎn)物有助于縱火（arson）案件中殘存瓦礫（debris）分析 測(cè)定，有助于土壤中污染物的定性測(cè)定，有助于聚合物材料的性能分析等等。例如：被污染的20mg土壤樣品直接放在石英管中并快速加熱到400℃使用鉑絲） 后，通過(guò)GC-MS 在線測(cè)定，經(jīng)載氣吹掃通過(guò)一個(gè)0.25mm（i.d.）的毛細(xì)管并直接進(jìn)入MS可以快速地測(cè)定出芘和熒蒽等多環(huán)芳烴，無(wú)需經(jīng)過(guò)其他任何樣品制備程序。還 有，使用上述的裝置可查看聚合物樣品中的增塑劑。將1mg聚氯乙烯塑料加熱到300℃時(shí)，可測(cè)定出一個(gè)非常強(qiáng)的色譜峰——鄰苯二甲酸-2-乙基己酯。
第三類樣品是物質(zhì)中殘存的揮發(fā)性組分測(cè)定，如制藥中的殘存溶劑、聚合物中殘存單體和其他的低聚物（oligomers）。例如：10mg硅膠樣品被加熱到 275℃并保持30min后，經(jīng)氦氣吹掃（30ml/min0）出來(lái)的組分被收集在Tenax捕集阱中。然后，在300℃條件下熱解吸并反向吹掃捕集阱將 解吸產(chǎn)物藥送到大口徑毛細(xì)管柱進(jìn)行GC/FID測(cè)定。色譜測(cè)定結(jié)果表明，至少有15個(gè)甲基硅氧烷的低聚物被測(cè)定出來(lái)。
zui后一類樣品是使用吸附劑管采集環(huán)境大氣樣品中的揮發(fā)性有機(jī)污染物。環(huán)境樣品經(jīng)采樣管預(yù)濃縮后，通過(guò)熱解吸并將解吸產(chǎn)物吹掃出來(lái)，直接輸送到GC或者在柱 上再冷聚焦后進(jìn)行GC分析。結(jié)果表明，在canister采樣器中取出100ml 空氣樣品通過(guò)Tenax捕集阱，然后熱解吸進(jìn)入GC/PID。測(cè)定的揮發(fā)性組分包括2-和3- 氯乙烯、甲苯、乙苯、二甲苯等。
